化学工程与工艺的论文(1)

【来源：易教网 更新时间：2026-07-10】

摘要：MCM-41中孔分子筛具有相当大的潜在价值。该文在碱性条件下，采用水热晶化法，以硅酸钠为硅源，表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵为结构模板剂，成功合成出MCM-41中孔分子筛。

采用XRD，IR，TG等表征手段研究了合成条件（pH值），凝胶后处理条件（老化时间，晶化时间和焙烧温度）和碱介质的选择对MCM－41结构的影响。

关键词：MCM-41分子筛 晶化时间 十六烷基三甲基溴化铵的量 温度

MCM-41分子筛是一种中孔分子筛催化材料，孔径大小在1.5～10nm范围，广泛适用于具有较大分子尺寸的有机反应物之间的催化反应。

具有高比表面积（约1000?m2/g）和大吸附量（大于0.7?ml/g）的特点，有利于有机分子的快速扩散，能为大分子择型反应提供有利空间和有效酸性活性中心，这类分子筛具有重要的理论和实际意义的课题，介孔材料存在巨大的比表面积及规则的孔道排布，在材料的表面有可能形成催化活性中心，用于催化酸、碱或氧化还原反应。

1 实验内容

1.1 实验药品

十六烷基三甲基溴化铵，乙二胺，正硅酸乙酯，盐酸。

1.2 实验仪器

磁力搅拌器，反应釜，干燥箱，抽滤机。

1.3 制备步骤

(1）将1.767?g十六烷基三甲基溴化铵溶解于48.0?ml去离子水中，再加入0.583?g乙二胺，搅拌15?min；

(2）逐滴、缓慢加入8.524?g正硅酸乙酯，保持温水浴（约35?℃至40?℃），继续搅拌2?h；

(3）调节溶液pH，将试样装入反应釜，在110?℃下水热反应48?h；

(4）将试样抽滤洗涤至中性、干燥8?h，最后在550摄氏度下煅烧6?h，得到MCM-41分子筛。

1.4 因素考察

(1）模板剂用量：1.178?g、1.473?g、1.767?g、2.356?g、3.534?g。

(2）晶化时间：12?h、24?h、36?h、48?h、60?h。

1.5 对MCM-41分子筛的表征

(1）X射线粉末衍射（XRD）谱图分析：观察X射线粉末衍射谱图，标记特征吸收峰，并归纳吸收峰和结晶度随考察因素的变化规律，例如峰强、峰宽、峰位移。

(2）傅立叶变换红外光谱（FT-IR）分析：观察红外光谱图，标记特征吸收峰，并归纳吸收峰随考察因素的变化规律。

(3）热重-差热（TG-DTA）曲线分析：观察曲线，标记DTA曲线吸热峰和放热峰，和TG曲线上的转折点。

2 表征结果分析

(1）晶化时间的影响：老化时间越长，可提高MCM-41的孔道规整性；一定的晶化时间是必要的。

(2）X射线粉末衍射（XRD）

分析：

MCM一4l的XRD图谱中，在小角区出现四个衍射峰：在2。C左右有一强衍射峰（100），在3～7。

C有三个小峰（110）（200）（210）。这些峰的位置与六方品格衍射峰的位置吻合。文献中通常采用XRD图谱中（100）面的衍射峰高表示晶体有序度[1]。衍射峰较强，表明晶体有序度较高；衍射峰较弱或半峰宽较宽，表明晶体有序度较低或粒度较小；

而当XRD峰分辨不清及峰值极小，表示试样中存在短程六角对称或含有一定量的无定性二氧化硅。

非离子表面活性剂作模板剂时，XRD衍射峰中只出现一级衍射峰，说明孑L道排列的有序度较低。这是因为非离子表面活性剂与硅酸盐物种间通过氢键相互作用较弱，模板剂的诱导作用较弱所致。

CTAB与非离子表面活性剂复合体系为模板剂时，因阳离子表面活性剂的存在会增强与无机物种间的作用，有助于孑L道排列有序度增加。

这样通过调节两类表面活性剂的比例及改变非离子表面活性剂的.烃链链长，可合成有一定稳定性的材料

（3）傅立叶变换红外光谱（FT-IR）分析：FT―IR谱图亦常用于MCM一41的表征。测定在1O0。

C下制得的MCM一41的FT―IR谱图，发现在骨架振动区（1500～400?cm）的振动峰谱与合成体系中未加模板剂（CTAB）时得到的硅胶的振动峰谱一致，即存在1081、966、804和467cm振动峰。

(4）热重-差热（TG-DTA）曲线分析：MCM-41中孔分子筛的热稳定性较好，在840?℃时焙烧仍能保持较好的介孔结构。

表明：合成MCM-41中孔分子筛时。老化时间越长，可提高MCM-41的孔道规整性；一定的晶化时间是必要的。在合成MCM-41分子筛时，使用乙二胺的效果最好。